Cu2+/TiO2纳米粉体及对比样品的制备方法有哪些？ 近二十年来，纳米TiO2由于其光催化降解有机污染物的广泛性、稳定性和高活性而日益受到重视。 这是由于纳米TiO2尺寸小，比表面积大，表面键态与颗粒内部不同，表面原子配位不全等导致表面的活性位置增加。 另外，随着粒径的减小，表面光滑程度变差，形成凸凹不平的原子台阶，加大了反应接触面。 制备纳米TiO2的方法如第一章所述，一般分为两大类，即物理制备法和化学制备法。 后者因制备周期短，能耗低及产物粒度分布均匀而远胜于前者。 在低pH值时，醇的浓度不影响晶型，但阴离子会影响晶型；强酸条件下，H+吸附强，排斥力大，团聚慢，易形成金红石型。 实验中快速加热，并且控温在80～90℃有利于锐钛矿型二氧化钛的形成。 本论文中即采用化学法（TNB的回流脱水法和超声辐射法）制备了Cu2+/TiO2纳米粉体。 回流脱水法制备Cu2+/TiO2粉体通常情况下，TiO2纳米粉体的制备都是将前驱体通过高温锻烧所得。 在高温处理的过程中，纳米粉体往往会出现烧结现象导致比表面积减小，粒子严重团聚，大大影响了TiO2的光催化活性。 孙静等以TiCl4为原料，通过控制反应温度不经高温锻烧可以制备具有较高比表面积的金红石相氧化钛粉体。 我们在实验中通过回流法加速钛酸四正丁酯的水解产物发生脱水缩聚反应，生成大量的晶核；同时持续不断供给的能量也为构晶离子的定向排列创造了必需的条件。 一、化学试剂钛酸四正丁醋[Ti(OC4H9)4简称TNB](C.P.)、氯化铜（CuCl2·2H2O）（A.R.）、无水乙醇（A.R.）、盐酸、丙酮(A.R.)、蒸馏水二、主要仪器1、DF-101T集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市英峪予华仪器厂）2、202-1型电热恒温干燥箱（上海实验仪器厂）3、pHS-3C型酸度计（上海雷磁仪器厂）4、电子分析天平METTLERAE200(梅特勒-托利多仪器有限公司）5、离心机LD5-10（北京医用离心机厂）6、回流装置三、实验过程称取一定量的CuCl2·2H2O溶于50mL蒸馏水，用1mol·L-1HCl调pH=3，加热搅拌至回流，缓慢滴入2mLTi(OC4H9)4与10mL无水乙醇的混和溶液，继续回流2h。 室温下陈化12h，将得到的浅绿色沉淀离心洗涤，于70℃干燥12h，制得铜离子掺杂量为1%（质量比）的二氧化钛粉体。 超声辐射法制备Cu2+/TiO2粉体超声辐射用于纳米TiO2的合成最近开始出现相关报道。 其作用机理源于超声空化效应：超声空化作用产生的高温高压环境为晶核的形成提供了所需的能量，使得晶核生成速率高几个数量级，有利于微小颗粒的形成；其次，超声空化作用在固体颗粒表面上产生的微小气泡又抑制了它的聚结和长大；另外，超声空化作用产生的高压冲击波和微射流也起到了一定的粉碎作用。 这些原因使得超声辐射制备的粉体颗粒粒径减小，团聚减轻。 对于TNB等有机钛醇盐的水解，超声空化效应有利于有机基团和羟基的脱除，同是也有利于Ti─O─Ti键的生成。 但是超声产生的“热点”冷却速度极快(>1010K/S)，瞬间的高温难以促使构晶离子发生有序排列，所以要求超声化学反应的体系要达到一定的温度。 化学试剂钛酸四正丁醋[Ti(OC4H9)4](C.P.)、氯化铜（CuCl2·2H2O）（A.R.）、无水乙醇（A.R.）、盐酸、丙酮(A.R.)、蒸馏水二、主要仪器1、KQ-250B型超声波清洗池(频率40KHZ，功率250W)2、202-1型电热恒温干燥箱3、离心机LD5-103、pHS-3C型酸度计5、电子分析天平METTLERAE200三、实验过程称取一定量的CuCl2·2H2O溶于100mL蒸馏水，用1mol·L-1HCl调pH=3，于70℃超声振荡下滴入5mLTNB与10mL无水乙醇的混和液，继续超声3h。 室温陈化12h，离心洗涤，70℃干燥12h，得1wt%Cu2+/TiO2粉体。
