通过实验，Cu2+/TiO2光催化剂的表征有哪些？ 本论文采用热重–差热（TG-DTA）、红外光谱（IR）、X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、比表面吸附（BET）等测定手段对Cu2+/TiO2晶型、形貌、结构等进行了表征。 并结合光催化实验的结果，综合分析了晶体材料自身诸因素对其催化性能的影响。 所利用的主要测试仪器有:TG-40，DTA-40型热分析系统（日本岛津）2、PerkinElmer-1710型傅里叶变换红外光谱仪3、D/max-rA型X射线衍射仪（日本理学）4、H-800型透射电镜（HITACHI）5、Chembet-300型化学吸附仪（美国康塔公司）热分析是指在程序升温下测量物质的物理性质（如质量、热量等）与温度的关系的技术。 差热分析是在程序控制测量系统温度变化速度的情况下，来监测样品的温度变化，并与参考物的温度进行比较。 热重分析是在差热分析的同时跟踪记录样品重量的变化情况，结合差热分析的结果可以有助于判断各吸热峰或放热峰产生的实质。 图1和图2分别为回流脱水和超声辐射法所制得的Cu2+/TiO2粉体的TG-DTA图。 60℃的强吸收峰A和28℃左右的吸热峰A′，为吸附水的脱附，对应的TG曲线上有明显失重；放热峰B和B′较宽大，对应的TG曲线上失重仍较明显，这归因于≡TiOH中羟基的脱除和吸附的Cl-的脱除过程[73]。 一般情况下Ti(OC4H9)4水解制备TiO2时，所得凝胶在400～500℃之间有一较强的放热峰，这是由无定形向锐钛矿相转变时放热的结果[74]。 而本实验所制样品的DTA曲线上无类似放热峰，从而间接说明不经热处理的样品已经是晶相。 X射线衍射是一种重要的物相分析方法，根据样品衍射线的位置、数目和相对强度，可以确定样品中含有的结晶物质及含量。 实验中Cu2+/TiO2粒子的XRD谱在D/max-rA型X射线衍射仪上进行，CuKα1为光源，功率50kV×100mA，阶宽为0.01，步速为4min-1。 图3和图4极为相似，分析可知两种方法所制备的Cu2+/TiO2粉体为锐钛矿和板钛矿的混晶。 图中30.5°的弱峰为板钛矿的特征峰；25.3°的强峰是由于板钛矿的（120）峰、(111)峰和锐钛矿的（101）重叠造成。 宋长友等合成的纳米TiO2分别经过两种后处理过程：105℃干燥和450℃烧结后，XRD图上在2θ=30.5°处的小峰仍未除掉，说明不是杂质引入的，与标准图谱对照，确定正是我们所说的板钛矿的特征峰。 图3和图4中衍射峰明显宽化，这主要由于粒子尺寸细小，其表面效应趋于明显的缘故。 在XRD图上没有观察到掺杂铜离子的氧化物的衍射峰，说明铜离子进入了TiO2晶格。 图4中衍射峰更强主要归因于超声空化效应导致了更好的结晶度。 为了了解所合成的Cu2+/TiO2纳米晶的微观形貌、团聚及晶化情况，实验中利用HITACHIH-800型透射电镜对其进行了表征。 通过粉体的TEM照片，可以看到两种方法所合成的粉体的二次颗粒的形状主要为不规则的松散团聚体，有少量板子形和棒槌形。 进一步观察，可见这些团聚体都是由许多细小的球形晶粒堆积而成。 图5和图6中的粒子粒径大小分别为10～20nm和5～15nm。 图7和图8是光催化剂的IR光谱图。 波数3390cm-1左右的强峰和1620cm-1左右的尖峰分别对应于羟基的氢氧键的伸缩振动和羟基的弯曲振动，这是氧化物半导体的共同特点。 由TG-DTA分析可知这些羟基来自于吸附水、结晶水和≡TiOH。 400-800cm-1的宽频带吸收则是Ti-O的伸缩振动，与TiO2红外标准图谱中的特征峰对应。 比表面积是固体催化剂的重要参量，我们通过在低温下吸附N2的BET实验及相关公式计算出回流脱水法和超声辐射法所制Cu2+/TiO2粉体的比表面积分别为120.8355m2/g和117.1479m2/g。
