1、取一定量的待测样品加入磷酸和盐酸混合溶液中，使其中磷酸和盐酸的摩尔比接近为1：1。

2、在溶液中滴加稀释的钼酸铵或氯化钼酸铵溶液，此时会生成黄色的磷钼酸铵沉淀。

3、将溶液与沉淀经过滤分离，洗涤干净过滤纸中的沉淀。

4、将沉淀加入含有硫酸和亚硫酸的还原剂中，在酸性条件下，磷钼酸铵沉淀被还原为蓝色的三价磷酸钼酸铵沉淀。

5、将三价磷酸钼酸铵沉淀经过滤分离，并用含有硫酸的洗涤液将过滤纸中的沉淀洗涤干净。

6、将三价磷酸钼酸铵沉淀溶解在稀盐酸中，并使用酚酞等指示剂进行滴定，以测量磷酸的含量。