1、在蒸馏烧瓶中加入100毫升待测挥发酸、几粒玻璃珠，再加入几滴酚酞指示剂，然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性，并使氢氧化钠略过量；

2、打开冷凝水，开始蒸馏，蒸馏至瓶中液体为50到60毫升；

3、加入约50毫升蒸馏水，加入10毫升百分之十磷酸酸化，在接受瓶中加入10毫升蒸馏水，将冷凝管插入液面下，蒸馏至瓶中液体为15到20毫升。待冷却后，加入50毫升蒸馏水继续蒸馏，至瓶中剩余液体10到20毫升；

4、称取60g氢氧化钠溶于50ml水中，转入聚乙烯瓶中静置24小时，吸取上层清夜约7、5毫升置于1000毫升容量瓶中,稀释至标线；

5、向馏出液中加入滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标液滴定至淡粉红色不消失止，记录用量；

6、计算：挥发酸的量等于消耗氢氧化钠的体积乘以氢氧化钠标液的浓度除以被测水样的体积乘以一千乘以六十。