1、称取39克的硫代硫酸钠于500毫升烧杯中，加入300毫升新煮沸过又放冷的蒸馏水，待完全溶解后加入0.2克碳酸钠，用新煮沸过又放冷的蒸馏水稀释至1000毫升，贮于棕色瓶中，暗处放置2周后过滤备用；

2、用分析天平准确称取4份重铬酸钾，于120到130摄氏度烘干2小时，每份重0.2g，分别置于4只500毫升碘量瓶中，加水50毫升溶解，再加入2克碘化钾固体，20毫升百分之二十硫酸摇匀，于暗处反应10分钟；

3、加水150毫升，立即用每升0.15摩尔硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄绿色，加入2毫升百分之零点五淀粉指示剂，缓缓滴定至蓝色消失，溶液呈亮绿色即为终点。