环己酮的制备

2024-06-06 20:21:00

可以由苯酚在镍作催化剂存在下加氢得环己醇,然后经催化脱氢而得。或者将环己烷直接用空气进行催化氧化或环己醇脱氢制得的,主要杂质是环己醇、水、己二酸等。精制时用重铬酸钾硫酸溶液处理,使环己醇氧化,再经水洗、无水硫酸钠干燥后分馏。高纯度的制品可用亚硫酸氢钠形成加成化合物,将等量的加成物与碳酸钠溶于热水后进行水蒸汽蒸馏。馏出物用食盐饱和,苯萃取,干燥后蒸馏。用重铬酸钾氧化环己醇时,重铬酸钾的氧化性比较强,如果一次加入很大量的话,会将环己醇氧化到环己酮,再继续氧化开环生成己二酸,所以加入重铬酸钾时要分批加入,防止过度氧化。而橙红色消失就是重铬酸钾反应完全的标志。铬酸氧化法也是类似的,在温度过高的时候也会把环己酮氧化成己二酸,所以温度不能过高。而温度过低的话,反应又难以进行。另外环己醇的熔点只有25度,温度过低会使得环己醇凝固。