来自 防腐院检测中心 2024年09月04日 18:32 广东

在宏观电化学实验中，电化学工作站测量的是流经整个样品表面的电流或是整个表面的阻抗信息，很难区分出局部区域的电子分布的剧烈变化。而微区扫描电化学测试系统则可以进行超高的测量分辨率及空间分辨率的非接触式微区形貌及微区电化学测试，从而获得材料在腐蚀过程中表面局部的电流分布、表面电势分布、功函数、微区电化学阻抗响应等电化学参量，测试技术有SECM、SVET、LEIS、SKP及OSP等。

扫描电化学显微镜 SECM

Scanning Electrochemical Microscopy

SECM工作原理：基于氧化还原反应/正-负反馈效应

探针施加恒定电位，并同时采集电流。当处于探针下的区域为导体时，探针上产生的还原态物质R扩散至该区域时可被氧化成O ，然后又扩散至探针，使探针工作表面上R的有效流量增加，因而探针电流升高，称之为正反馈。此时在保持探针垂直距离不变的情形下，将探针移至基底的绝缘体区域上方，O向探头表面的正常扩散过程因该绝缘体的存在而受到阻碍，因而探针电流下降，称之为负反馈。

✓ 可以测量在探针或基底表面的异相电子转移速率常数

✓ 定位探针与基体间的距离

制样要求

树脂外径：32 mm 厚度: 10 ~ 20 mm

导线长度：10 ~ 20 cm

扫描振动电极 SVET

Scanning Vibrating Electrode Technique

反映的是样品在溶液中发生反应表面电子/离子流所产生的电位梯度分布

电解质溶液中的样品由于表面存在的局部阴阳极（比如点蚀）在溶液中形成离子电流，形成表面电势梯度。电流可以是自腐蚀，也可以是通过恒电流仪施加的。通过利用导体探针来测量溶液中的电势度差值从而得到离子电流，用于探测材料的局部活性。

扫描开尔文探针 SKP

Scanning Kelvin Probe

SKP测量相对功函差，数据结果以电压形式呈现

功函数为把一个电子从导体表面激发到自由状态所需要的最少能量。探针和样品通过系统回路实现虚拟短路，探针和样品并没有直接接触。由于样品和探针的电子存在能量差，各自引起不同极性的表面电荷，并通过电路连接达到平衡。探针/空气/样品形成一个电容。

镀锌低碳钢的SKP面扫图

电化学微区局部交流阻抗LEIS

Local Electrochemical Impedance Spectroscopy

使用双重元素的探针。施加电压于整体，通过测量经过电解液的电压来测量局部电流。

频率扫描-定点-固定探针位置

固定频率-面扫描/线扫描-探针移动

检测中心微区扫描电化学显微镜微区扫描电化学显微镜是一套基于电化学扫描探针的设计基础上、可以进行超高的测量分辨率及空间分辨率的非接触式微区形貌及电化学微区测试系统。可以实现常见所有微区扫描探针电化学测试技术以及激光非接触式微区形貌测试，如SECM、SVET、LEIS、SKP、ISP以及OSP等。通过不同模块的组合，可实现多种金属材料在多种服役环境中微区电化学信号的原位测量，如薄液膜环境、液滴环境、溶液环境等，侧重于在各种典型腐蚀环境下探索工程材料腐蚀失效微区的高精度快速定位技术，通过该扫描电化学测试系统可以获得材料在腐蚀过程中表面电流分布、表面电势分布、功函数、微区电化学阻抗响应等电化学参量，建立材料的局部微区组织结构和腐蚀环境之间的联系，对材料的腐蚀行为进行评价。